偏高原因及解決:若水樣中存在大量還原性無(wú)機(jī)物(如亞硝酸鹽、硫化物等),會(huì)被氧化劑氧化,導(dǎo)致 COD 結(jié)果偏高??赏ㄟ^(guò)加入相應(yīng)的掩蔽劑(如對(duì)氨基苯磺酸掩蔽亞硝酸鹽)來(lái)消除干擾;消解時(shí)間不足或溫度不夠,會(huì)使有機(jī)物氧化不完全,但若因操作不當(dāng)導(dǎo)致氧化劑過(guò)量,則可能使結(jié)果偏高,需嚴(yán)格控制消解條件。
偏低原因及解決:水樣中有機(jī)物濃度過(guò)高,超過(guò)了氧化劑的氧化能力,會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。此時(shí)應(yīng)將水樣進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再檢測(cè);試劑變質(zhì)(如重鉻酸鉀溶液失效)也會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果,需定期對(duì)試劑進(jìn)行標(biāo)定和更換。
氯離子是 COD 檢測(cè)中最常見(jiàn)的干擾物質(zhì),當(dāng)氯離子濃度較高時(shí),會(huì)與重鉻酸鉀反應(yīng)生成氯氣,使檢測(cè)結(jié)果偏高。除了加入硫酸汞掩蔽外,對(duì)于高氯離子水樣(如海水、某些工業(yè)廢水),還可采用稀釋法降低氯離子濃度后再檢測(cè),或選用專(zhuān)門(mén)針對(duì)高氯離子水樣的檢測(cè)方法(如氯氣校正法)。
分光光度計(jì)測(cè)量誤差:若儀器光源不穩(wěn)定、比色皿不干凈或有劃痕,會(huì)影響吸光度測(cè)量的準(zhǔn)確性。應(yīng)定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),使用干凈、無(wú)劃痕的比色皿,并確保比色皿外壁干燥。
消解儀溫度不均:消解儀加熱模塊溫度不均勻,會(huì)導(dǎo)致不同消解管內(nèi)的反應(yīng)程度不一致,影響檢測(cè)結(jié)果的精密度。需定期對(duì)消解儀的溫度均勻性進(jìn)行校驗(yàn),必要時(shí)更換加熱模塊。
自動(dòng)化設(shè)備應(yīng)用:采用自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)消解、自動(dòng)檢測(cè)的 COD 分析儀,可減少人為操作誤差,提高檢測(cè)效率,尤其適用于大批量樣品的檢測(cè)。
試劑節(jié)約與環(huán)保:在保證檢測(cè)準(zhǔn)確性的前提下,合理減少試劑用量,如采用微型化檢測(cè)裝置,降低檢測(cè)成本和廢液產(chǎn)生量。同時(shí),對(duì)檢測(cè)廢液進(jìn)行分類(lèi)收集和專(zhuān)業(yè)處理,避免環(huán)境污染。
人員培訓(xùn)與質(zhì)量控制:定期對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn),使其熟練掌握檢測(cè)方法和儀器操作技能。建立完善的質(zhì)量控制體系,通過(guò)空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)等方式,確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性。